扫描电镜观察样品时,使用较高的加速电压(一般10 kV以上)存在一些问题:电子束能量高,穿透样品较深,得到的不是样品真实的表面信息;对于不耐电子束的样品如有机材料损伤较大;对于导电性不好的样品,表面积累电荷造成荷电和样品漂移,严重影响观察。选择低的加速电压(一般1 kV以下),可以有效改善以上问题,高、低加速电压在应用中的区别主要表现在:作用深度和区域不同,电子束与样品的作用深度和范围在高电压下较低电压大,如图1为15 kV和1 kV加速电压下电子束与样品表面作用区域的Monte Carlo 模拟图,可以看出低加速电压下,作用的深度和区域明显减小,因此,较高的加速电压提供的是相对内部的信息而非表面信息,反应不出真实的表面形貌。图2是不同加速电压下样品形貌的差异,可见使用15 kV的加速电压掩盖了样品表面的一些形貌。另外,一些起伏很小的样品,用高的电压就观察不到,如单层排列的碳纳米管,由于只有纳米级的起伏,只能用低电压观察。
低加速电压可以有效地减少对样品的损伤和荷电效应,对于不导电的样品可以直接观察,比如一些高分子微/纳米球在较高的加速电压下发生坍塌、损坏,而且表面荷电严重,放电现象明显,严重影响观察拍照,即使喷涂导电层也存在放电现象,而在低加速电压下能够保持其形态,而且没有明显的荷电现象。
要应用低加速电压观察样品,要求电镜的电子枪有足够的亮度,以获得足够的束流,提高图像分辨率;观察时要减小工作距离,甚至把样品升到物镜下极靴面,使物镜激励增强,焦距变短,像差减小,提高分辨率。对于扫描电镜S-4800,应用低电压(1kV)观察,需要Probe Current 选High模式,工作距离小于3mm,二次电子探头用上探头即 U探头。
虽然低电压有以上优点,但是低加速电压比高加速电压的分辨率低,如扫描电镜S-4800在1kV的分辨率是1.4nm,而15kV分辨率为1nm。应用减速模式(Deceleration Mode)可在保持较高分辨率的同时又保持低电压的优势,其原理如图3所示,即在电子枪发射时使用较高的加速电压,在电子束到达样品之前加一个减速电场以减速电压(Deceleration Voltage),使实际到达样品的电压(Landing Voltage)减小。如图4是应用普通模式和减速模式所拍的样品形貌,可以看出减速模式提高了图像分别率。